超濾、納濾、反滲透多功能膜分離實(shí)驗(yàn)裝置說(shuō)明

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
1．學(xué)習(xí)和掌握超濾、納濾和反滲透膜分離技術(shù)的基本原理。
2．了解多功能膜分離制純凈水的流程，設(shè)備組成和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。
3．通過(guò)測(cè)定納濾和反滲透膜分離技術(shù)制得純凈水的透過(guò)率，分析比較出分離技術(shù)的優(yōu)劣。
二、實(shí)驗(yàn)原理：
超濾（UF）：是以壓力為推動(dòng)力，利用超濾膜不同孔徑對(duì)液體進(jìn)行物理的篩分過(guò)程。其分子切割量（ CWCO ）一般為 6000 到 50 萬(wàn)，孔徑約為 100nm （納米）。
超濾是利用多孔材料的攔截能力，以物理截留的方式去除水中一定大小的雜質(zhì)顆粒。在壓力驅(qū)動(dòng)下，溶液中水、有機(jī)低分子、無(wú)機(jī)離子等尺寸小的物質(zhì)可通過(guò)纖維壁上的微孔到達(dá)膜的另一側(cè)，溶液中菌體、膠體、顆粒物、有機(jī)大分子等大尺寸物質(zhì)則不能透過(guò)纖維壁而被截留，從而達(dá)到篩分溶液中不同組分的目的。該過(guò)程為常溫操作，無(wú)相態(tài)變化，不產(chǎn)生二次污染。

從操作形式上，超濾可分為內(nèi)壓和外壓。運(yùn)行方式分為全流過(guò)濾和錯(cuò)流過(guò)濾兩種。當(dāng)進(jìn)水懸浮物較高時(shí)，采用錯(cuò)流過(guò)濾可減緩污堵，但相應(yīng)增加能耗。
納濾膜（NF）：納濾膜分離過(guò)程無(wú)任何化學(xué)反應(yīng)透過(guò)物大小在１～ 10nm，無(wú)需加熱，無(wú)相轉(zhuǎn)變，不會(huì)破壞生物活性，不會(huì)改變風(fēng)味、香味，因而被越來(lái)越廣泛地應(yīng)用于飲用水的制備和食品、醫(yī)藥、生物工程、污染治理等行業(yè)中的各種分離和濃縮提純過(guò)程。納濾膜在其分離應(yīng)用中表現(xiàn)出下列兩個(gè)顯著特征：一個(gè)是其截留分子量介于反滲透膜和超濾膜之間，為 200 ～ 2000 ；另一個(gè)是納濾膜對(duì)無(wú)機(jī)鹽有一定的截留率，因?yàn)樗谋砻娣蛛x層由聚電解質(zhì)所構(gòu)成，對(duì)離子有靜電相互作用。
反滲透（RO）：在一定壓力下水分子由鹽水端透過(guò)反滲透膜向純水端遷移。液劑分子在壓力作用下由稀溶液向濃溶液遷移的過(guò)程這一現(xiàn)象被稱為反滲透現(xiàn)象。如果將鹽水加入以上設(shè)施的一端，并在該端施加超過(guò)該鹽水滲透壓的壓力，我們就可以在另一端得到純水。這就是反滲透凈水的原理。反滲透設(shè)施生產(chǎn)純水的關(guān)鍵有兩個(gè)，一是一個(gè)有選擇性的膜，我們稱之為半透膜，二是一定的壓力。簡(jiǎn)單地說(shuō)，反滲透半透膜上有眾多的孔，這些孔的大小與水分子的大小相當(dāng)，由于細(xì)菌、病毒、大部分有機(jī)污染物和水合離子均比水分子大得多，因此不能透過(guò)反滲透半透膜而與透過(guò)反滲透膜的水相分離。在水中眾多種雜質(zhì)中,溶解性鹽類是最難清除的.因此,經(jīng)常根據(jù)除鹽率的高低來(lái)確定反滲透的凈水效果.反滲透除鹽率的高低主要決定于反滲透半透膜的選擇性。目前，較高選擇性的反滲透膜元件除鹽率可以高達(dá)99.7%。
三、實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖：如圖一所示

圖一、實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖
實(shí)驗(yàn)裝置由1支石英砂濾、2支超濾膜、1支納濾膜、1支反滲透膜和高低壓離心泵、5個(gè)水箱、流量計(jì)等組成，用電導(dǎo)儀測(cè)定原料水的電導(dǎo)率。反滲透納濾部分：原料水箱裝滿自來(lái)水經(jīng)低壓離心泵通過(guò)家用過(guò)濾器砂濾裝置并經(jīng)過(guò)高壓離心泵，進(jìn)入到反滲透或納濾膜中進(jìn)行過(guò)濾。過(guò)濾后測(cè)量電導(dǎo)流入產(chǎn)品水箱。超濾膜部分：原料水加入一定濃度的聚乙二醇，經(jīng)過(guò)流量計(jì)計(jì)量進(jìn)入到兩個(gè)并聯(lián)的超濾膜，經(jīng)過(guò)濾后分別進(jìn)入濃水槽和純水槽。
四、實(shí)驗(yàn)設(shè)備操作方法：
㈠反滲透、納濾操作：
1．連接好設(shè)備電源（為380V電源，三相五線，良好接地）。
2．將原料水箱注入自來(lái)水水位至四分之三。
3．啟動(dòng)低壓離心泵經(jīng)過(guò)微型過(guò)濾器，在經(jīng)過(guò)沙濾筒，在經(jīng)過(guò)啟動(dòng)高壓離心泵通過(guò)反滲透或納濾膜（反滲透和納濾單獨(dú)做），膜頂端分別為濃水和純水，分別經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量進(jìn)入到原料槽和產(chǎn)品槽。
4．記錄原水電導(dǎo)率和淡水電導(dǎo)率。
5．反滲透實(shí)驗(yàn)與納濾膜實(shí)驗(yàn)相同。
6．備存放實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有合適防凍措施，嚴(yán)禁結(jié)冰。
7．滲透短期停機(jī)，應(yīng)隔兩天通水一次，每次通水30分鐘；長(zhǎng)期停機(jī)應(yīng)采用1%亞硫酸氫鈉或甲醛液注入組件內(nèi)，然后關(guān)閉所有閥門(mén)封閉，嚴(yán)禁細(xì)菌侵蝕膜元件。三個(gè)月以上應(yīng)更換保護(hù)液一次。
8．停機(jī)，必須切斷電源。
㈡超濾膜操作：
本裝置有膜組件兩個(gè)，從流程安裝上既可以并聯(lián)操作，也可以交替單獨(dú)操作。
實(shí)驗(yàn)物料采用聚乙二醇水溶液。
原料液配置：液量35L（儲(chǔ)槽使用容積），濃度約30mg/L。方法是取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的燒杯中，加入800ml水?dāng)嚢柚寥?。在?chǔ)槽內(nèi)稀釋至35L并攪拌均勻。
1．分析試劑及物品：
聚乙二醇MW20000,500g    冰乙酸（化學(xué)純）500ml    次硝酸鉍（化學(xué)純）500g
碘化鉀（化學(xué)純）500g     醋酸鈉（化學(xué)純）500g
蒸餾水棕色容量瓶100ml二個(gè)    500ml一個(gè)    1000ml一個(gè)    100ml十個(gè)
移液管50ml一支    5ml二支     量液管5ml一支
量筒250ml一個(gè)   10ml二個(gè)；    工業(yè)濾紙若干。
2．發(fā)色劑配制.：
A液：準(zhǔn)確稱取1.600g次硝酸鉍置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml蒸餾水稀釋至刻度。
B液：準(zhǔn)確稱取40g碘化鉀置于100ml棕色容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度。
Dragendoff試劑：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中加冰乙酸40ml,蒸餾水稀釋至刻度。有效期為十年。
醋酸緩沖液的配制：稱取0.2.mol/L醋酸鈉溶液590ml及0.2mol\L冰乙酸溶液410ml置于1000ml容量瓶中，配制成PH4.8醋酸緩沖液。
3．分析操作：（選擇性操作）
●用比色法測(cè)量原料液，超濾液和濃縮液的濃度。
●儀器—722型分光光度計(jì)，是用前認(rèn)真閱讀說(shuō)明書(shū)。
●開(kāi)啟分光光度計(jì)電源，將測(cè)定波長(zhǎng)置于510mm處，預(yù)熱20分鐘。
●繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確稱取在60℃下干燥4小時(shí)的聚乙二酸1.000g溶于1000ml溶量瓶中，分別吸取聚乙二醇溶液0.5，1.5，2.5，3.5，4.5ml稀釋于100ml溶量瓶?jī)?nèi)配制成濃度為5，15，25，35，45mg/L的聚乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。在各去50ml加入100ml溶量瓶中，分別加入Dragendoff試劑及醋酸緩沖液各10ml，蒸餾水稀釋至刻度，放置15分鐘，與波長(zhǎng)510nm下，用1cm比色池，在722型分光光度計(jì)上測(cè)定光密度，蒸餾水為空白。以聚乙二醇濃度為橫坐標(biāo)，光密度為縱坐標(biāo)作圖，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
●取試樣50ml置于100ml溶量瓶?jī)?nèi)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線操作相同的方法測(cè)試樣光密度值，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4．實(shí)驗(yàn)操作（并聯(lián)操作）
將料液置于原料槽，首先關(guān)閉所有閥門(mén)，然后啟動(dòng)離心泵，打開(kāi)旁路閥進(jìn)行混料，混料一段時(shí)間后，打開(kāi)進(jìn)入兩組超濾膜的閥門(mén)，膜頂部分成兩部分一部分為濃縮液，一部分為超濾液。分別進(jìn)入到濃縮液槽和超濾液槽。同時(shí)打開(kāi)兩組閥門(mén)，在打開(kāi)轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)流量，同時(shí)控制濃縮液和超濾液的閥門(mén)開(kāi)度來(lái)控制超濾膜內(nèi)壓力，過(guò)十分鐘后取超濾液和濃縮液進(jìn)行分析。
五、實(shí)驗(yàn)記錄：
納濾膜實(shí)驗(yàn)原水電導(dǎo)561 μS, 淡水電導(dǎo)250μ S
透過(guò)率=（561-250）/561=55.4%
反滲透膜實(shí)驗(yàn)原水電導(dǎo)561μS, 淡水電導(dǎo)12μS
透過(guò)率=（561-12）/561=97.8%
超濾舉例（供參考）
1.按上述個(gè)步驟準(zhǔn)備好之后，即可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作；
2.實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)：流量：30l/h。
3.操作：實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前打開(kāi)循環(huán)閥先使原料管中的料液混合均勻。
4.進(jìn)行比色分析：

樣品原料液濃縮液超濾液備注

吸光值A(chǔ) 0.623 0.630 0.302

濃度C C₁ C₃ C₂ 從標(biāo)準(zhǔn)曲線查找，此處略

5．截留率Ru的計(jì)算：
Ru=×100%
=×100%
=×100%
=51.5%
Ru越大表示超濾組件分離效果越好。

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吸光值A(chǔ)	0.623	0.630	0.302
濃度C	C₁	C₃	C₂	從標(biāo)準(zhǔn)曲線查找，此處略

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