轉盤萃取塔實驗裝置說明書

一、概述
在液體混合物溶液中加入某種溶劑，使溶液中的組分得到全部或部分分離的過程稱為萃取。溶劑萃取法是從稀溶液中提取物質的一種有效方法。廣泛地應用于冶金和化工行業(yè)中。在黃金行業(yè)中，用溶劑萃取法提取純金、銀已有許多研究，在國外，其成熟技術已經(jīng)工業(yè)應用多年。用萃取法從含氰廢水中提取銅、鋅的研究也多有報導。
溶劑萃取法也稱液—液萃取法，簡稱萃取法。萃取法由有機相和水相相互混合，水相中要分離出的物質進入有機相后，再靠兩相質量密度不同將兩相分開。有機相一般由三種物質組成，即萃取劑、稀釋劑、溶劑。有時還要在萃取劑中加入一些調節(jié)劑，以使萃取劑的性能更好。
萃取過程是一個傳質過程，溶質從水相傳遞到有機相中，直到平衡。因此要求萃取設備能充分地使水相中的物質在較短時間內擴散到有機相中，而且要求有機相的粘度不要過大，以免被吸收物質在有機相內產(chǎn)生較大濃度梯度而阻礙吸收進程。
萃取過程得到的富集了水相中某種物質或幾種物質的有機相叫萃取相。經(jīng)過萃取分離出某種物質或幾種物質的水相叫萃余液。
通過反萃將萃取相的被萃取物分離出去才能使有機相循環(huán)使用。為了在有限的時間內完成萃取過程，一般設多級萃取和多級反萃取。以此增加被分離物質在有機相中的富集比并提高傳質速率。
萃取所有的萃取設備主要有4種類型，即混合沉降器、填料塔、篩板塔、噴淋塔，近年來，又出現(xiàn)了外加能量的脈動填充塔和篩板塔以及分離密度差較小的離心分離器。
二、設備性能與主要技術參數(shù)
1、本實驗裝置主要由減速電機（振動機構）、磁力泵、流量計、高低位水槽、萃取塔、開關、指示燈、控制屏等組成。
2、萃取塔全為玻璃制作。直徑為50mm高度為1200mm。共有20塊篩板組成，周圍用螺桿固定。能很好的觀察到實驗發(fā)生的全過程。
3、磁力輸送泵，用于輸送連續(xù)相和分散相。
4、流量計采用LZB-4(1.6-16L/H)重相和LZB-4(1.6-16L/H)輕相。本身帶有流量調節(jié)閥，順時針旋轉為調小，逆時針則為調大。
5、減速、調速電機功率為40W，調速范圍0-250轉/分，速度數(shù)字顯示并可根據(jù)你的要求在控制面板上按提示調整。
6、高低位水槽均采用不銹鋼制作。
7、開關、指示燈按下開關旋鈕，指示燈亮，相應的工作便開始工作；順旋鈕上的箭頭方向旋轉旋鈕則為關。當遇緊急情況需立刻停車，可直接斷電，斷電后仍須單獨關掉各開關，應盡量避免出現(xiàn)這種情況。
8、控制屏本實驗裝置振動頻率，重相流量、輕相流量、的調節(jié)均在控制屏表面顯示和操作。
三、實驗目的
1、了解振動篩板萃取實驗裝置的構造和應用；
2、測定萃取效率；
3、掌握振動頻率與萃取效率的相互關系；
四、實驗原理
1、液-液萃取設備的特點
液-液相傳質過程和氣-液相傳質均屬于相間傳質過程。因此這兩類傳質過程有相似之處，但也有相當?shù)牟顒e。在液-液系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力也不大，所以從過程進行的流體力學條件看，在液-液相的接觸過程中，能用于強化過程慣性力不大，同時已分散的兩相，分層能力也不高。因此氣液接觸效率較高的設備，用于液-液接觸就顯得效率不高。為了提高液相傳質設備的效率，常常補給能量，如攪拌、脈沖振動等。為使得兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證足夠的停留時間，讓分散的液相凝聚，實現(xiàn)兩相的分離。
2、液-液萃取塔的操作
2．1分散相的選擇
在萃取塔中，為了使兩相密切接觸，其中一相充滿設備中的主要空間，連續(xù)流動，稱為連續(xù)相；另一相以液滴的形式，分散在連續(xù)相中，稱為分散相。哪一相作為分散相對設備的操作性能、傳質效果有顯著影響。分散相的選擇可通過小試或中試確定，也可根據(jù)以下幾個方面考慮。
1、了增加相際接觸面積，一般將流量大的一相作為分散相；但如果兩相的流量相差很大，并且所選的萃取設備具有較大的軸向混合現(xiàn)象，此時應將流量小的一相作為分散相，以減少軸向混合。
2、應充分考慮界面張力變化對傳質面積的影響，對于的系統(tǒng)，即系統(tǒng)的界面張力隨溶質濃度增加而增加的系統(tǒng)，當溶質從液滴向連續(xù)相傳遞時，液滴的穩(wěn)定性較差，容易破碎，而液膜的穩(wěn)定性較好，液液不易合并，所以形成的液滴平均直徑較小，相際接觸面積較大；當溶質從連續(xù)相向液滴傳遞時，情況剛好相反。在設計液液傳質設備時，根據(jù)系統(tǒng)性質正確選擇作為分散相的液體，可在同樣條件下獲得較大的相際傳質表面積，強化傳質過程。
3、對于某些萃取設備，如填料塔和篩板塔等，連續(xù)相優(yōu)先潤濕填料或篩板是相當重要的。此時，宜將不易潤濕填料或篩板的一相作為分散相。
4、分散相液滴在連續(xù)相中的沉降速度，與連續(xù)相的粘度有很大關系。為了減小塔徑，提高兩相分離效果，應將粘度大的一相作為分散相。
5、此外從成本、安全考慮，應將成本高的，易爆物料作為分散相。
2.2液滴分散
為了使一相作為分散相，必須將其分散為液滴形式。一相液體的分散，亦即液滴的形式，必須使液滴有一個適當?shù)拇笮?。因為液滴的尺寸不僅關系到相際接觸面積，而且影響傳質系數(shù)和塔的流通量。
較小的液滴，固然相際接觸面積較大，有利于傳質；但是過小的液滴，其內循環(huán)消失，液滴的行為趨于固體球，傳質系數(shù)下降，對傳質不利。所以，液滴尺寸對傳質的影響必須同時考慮這兩方面的因素。
此外，萃取塔內連續(xù)相所允許的極限速度（泛點速度）與液滴的運動速度有關。而液滴的運動速度與液滴的尺寸有關。一般較大的液滴，其泛點的速度較高，萃取塔允許有較大的流通量；相反，較小的液滴，其泛點氣速較低，萃取塔允許的流通量也較低。
液滴的分散可以通過振動機構來實現(xiàn)。液滴尺寸除與物性有關外，主要決定于外加能量的大小。
2.3萃取塔的操作
萃取塔在開車時，應首先將連續(xù)相注滿塔中，然后開啟分散相，分散相必須經(jīng)凝聚后才能自塔內排出。因此輕相作為分散相時，應使分散相不斷在塔頂分層凝聚，當兩相界面維持適當高度后，再開啟分散相出口閥門，并依靠重相出口的U形管自動調節(jié)界面高度。當重相作為分散相不斷在塔底分層凝聚，兩相界面應維持在塔底分層段的某一位置上。
3、液-液相傳質設備內的傳質。
與精餾，吸收過程類似，由于過程的復雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質單元數(shù)和傳質單元高度，對于轉盤塔、振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質單元數(shù)和傳質單元高度來處理。
3.1萃取單元數(shù)表示過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質單元數(shù)可近似用下式表示：

式中——萃取相為基準的總傳質單元數(shù);
、分別表示進塔原料液和出塔的萃余相濃度，以wt%表示。
傳質單元高度表示設備傳質性能的好壞，可由下式表示

式中   ——以萃取相為基準的傳質單元高度，m
H——萃取塔的有效接觸高度，m
已知塔高H和傳質單元數(shù)，可由上式得的數(shù)值。反映萃取設備傳質性能的好壞，越大，設備效果越低。影響萃取設備傳質性能的因素很多，主要有設備結構、兩相物性、操作條件以及外加能量的形式和大小等因素。
3.2萃取效率的計算
定義萃取效率
由隨著操作條件（如振動頻率h等）而改變，故可求出η-h的關系，并由此測得本實驗中萃取最佳效率點η_0pt,及相應工況下的最大能量或液泛速度。
4、外加能量的問題
液液傳質設備引入外界能量促進液體分散，改善兩相流動條件，這些均有利于傳質，從而提高萃取效率，降低萃取過程的傳質單元高度，但應該注意，過度的外加能量將大大增加設備內的軸向混合，減小過程的推動力。此外過度分散的液滴，將削弱滴內循環(huán)。這些均是外加能量帶來的不利因素。權衡利弊，外加能量應適度，對于某一具體萃取過程，一般應通過實驗尋找合適的能量輸入量。
5、液泛
在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又稱負荷）取決于連續(xù)相容許的線速度，其上限為最小的分散相液滴處于相對靜止狀態(tài)時的連續(xù)相流率。這時塔剛處于液泛點（即為液泛速度）。在實驗操作中，連續(xù)相的流速應在液泛速度下。為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般這是在中試設備中用實際物料實驗測得的。
五、   實驗流程圖

振動萃取實驗裝置的流程示意圖
1— 水泵；2—油泵；3—煤油原料箱；4—煤油回收箱；5—煤油流量計；6—電機；7—萃取塔；8—篩板；9-π型管；10—水轉子流量計；11—水箱
六、   實驗步驟與注意事項
1、打開電源開關，再按泵的啟動步驟啟動連續(xù)相泵和分散相泵至高位水槽，但要注意其液位計的顯示，達到液位計的最大值時應停泵，以免溢出。
2、利用重力，打開連續(xù)相進料閥，等到塔中灌滿連續(xù)相--水后（并不是將重相灌滿整個塔，要留一定空間分層用），打開電機開關，振動機構開始振動。
3、再打開分散相閥甲苯，使兩相充分混合。
4、待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的出口U形管上的界面調節(jié)閥，調節(jié)兩相的界面于一定的高度。
5、取萃余相并對其濃度進行測定。
6、改變振動頻率，測取不同振動頻率下萃取的效率（傳質單元高度）。注意當電機在線動作時不能對其速度和時間進行調整。只能等此次運行結束后再進行設定；每次運行完畢之后會有嘶嘶的聲音，還須按一次停止才能算停止。對其轉速或時間進行調整，且幅度較大，那么顯示的數(shù)值在開始時將會有閃動，等幾秒鐘數(shù)值顯示穩(wěn)定之后再按運行鍵。進行振動。
7、在最佳效率或轉速下，增加兩相流量，測定本實驗裝置的最大通量或液泛速度。此時可觀察到分散相不斷合并最終導致轉相，并在塔頂（或塔底）出現(xiàn)第二界面。
8、實驗完畢，將實驗數(shù)據(jù)交給實驗老師檢查，先關掉分散相泵停止進料，再關好連續(xù)相泵。將塔底的排污閥打開把塔內的水都排盡。搞好衛(wèi)生，離開實驗室
9、注意 每使用一段時間后都必須對各水箱進行排污清洗，以免堵塞管道。實驗完畢后用自來水將所有管道進行清洗。