粉塵粒徑分布測定實驗指導(dǎo)書
一、實驗?zāi)康?br />
掌握液體重力沉降法(移液管法)測定粉體粒徑分布的方法。
二、實驗原理
液體重力沉降法是根據(jù)不同大小的粒子在重力作用下,在液體中的沉降速度各不相同這一原理而得到的。粒子在液體(或氣體)介質(zhì)中作等速自然沉降時所具有的速度,稱為沉降速度,其大小可以用斯托克斯公式表示。
(式1)
式中
——粒子的沉降速度,cm/s
µ——粒子的動力黏度g/(cm·s)
——粒子的真密度g/cm
3
——液體的真密度g/cm
3
g——重力加速度cm/s
2
d
p——粒子的直徑 cm
由式中可得
(式2)
這樣,粒徑便可以根據(jù)其沉降速度求得。但是,直接測得各種粒徑的沉降速是困難的,而沉降速度是沉降高度與沉降時間的比值,以此替換沉降速度,使上式變?yōu)?br />
或
(式3)
式中 H——粒子的沉降高度 cm
t——粒子的沉降時間s
粒子在液體中沉降情況可用圖表示,粉樣放入玻璃瓶內(nèi)某種液體介質(zhì)中,經(jīng)攪拌后,使粉樣均勻的擴散在整個液體中,如圖中狀態(tài)甲。經(jīng)過t1后,因重力作用,懸浮體由狀態(tài)甲變?yōu)闋顟B(tài)乙。在狀態(tài)乙,直徑為d1的粒子全部沉降到虛線以下,由狀態(tài)甲變到狀態(tài)乙,所需時間為t1。根據(jù)(式3)應(yīng)為
同理,直徑為d2粒子全部沉降到虛線以下(即到達狀態(tài)丙)所需時間為
直徑為d3的粒子全部沉降到虛線以下(即到達狀態(tài)?。┧钑r間為
根據(jù)上述關(guān)系,將粉體試樣放在一定液體介質(zhì)中,自然沉降,經(jīng)過一定時間后,不同直徑的粒子將分布在不同高度的液體介質(zhì)中。根據(jù)這種情況,在不同沉降時間,不同沉降高度上取出一定量的液體,稱量出所含有的粉體質(zhì)量,便可以測定出粉體的粒徑分布。
三、儀器設(shè)備和試劑
(一)、本實驗需用下列儀器設(shè)備
1、沉降瓶4只 2、移液管4只 3、帶三通活塞的10mL容器4只
4、稱量瓶5只 5、注射器2只 6、乳膠皮管4根;
7、透明有機玻璃制作恒溫水浴1套 8、不銹鋼加熱管1只 9、數(shù)字溫度控制儀1臺
10、溫度傳感器1套 11、電控箱1個 12、漏電保護開關(guān)1個
13、按鈕若干 14、不銹鋼可移動實驗設(shè)備臺架1套
1、沉降瓶 2、移液管 3、帶三通活塞的10mL梨形容器 4、稱量瓶 5、注射器 6、乳膠管
(二)、根據(jù)粉體種類不同,所用的分散液也不同,可參考表1選用
本實驗的分體采用滑石粉。分散液為六偏磷酸鈉水溶液,濃度為0.003mol/L。六偏磷酸鈉分子式為(NaPO
3)
6,相對分子質(zhì)量為611.8。
表1 各種粉塵常用的分散液和分散劑
粉塵名稱 |
分散液 |
分散劑 |
金屬 |
銅 |
環(huán)已醇 |
|
丁醇 |
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鋅 |
環(huán)已醇 |
|
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
鋁 |
環(huán)已醇 |
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水 |
0.2%油酸鈉 |
鐵 |
豆油+丙酮(1:1) |
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鉛 |
環(huán)已醇 |
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金屬氧化物 |
氧化銅 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
氧化鋅 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
三氧化二鋁 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
二氧化硅 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
氧化鉛 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
鉛丹 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
環(huán)已醇 |
|
三氧化二鐵 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
水 |
0.03mol/L焦磷酸鈉 |
氧化鈣 |
乙二醇 |
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二氧化錳 |
水 |
六偏磷酸鈉 |
鹽類 |
碳酸錳 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
碳酸鈣 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
磷酸鈣 |
水 |
焦磷酸鈉 |
氯化汞 |
環(huán)已醇 |
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氯化鉀 |
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無機物 |
玻璃 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
螢石 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
石灰石 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
菱鎂礦 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
陶土 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
石棉 |
甘油+水(1:4) |
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滑石粉 |
水 |
0.003mol/L六偏磷酸鈉 |
水泥 |
煤油 |
0.006mol/L油酸 |
乙二醇 |
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酒精 |
0.05%氯化鈣 |
有機物 |
煤灰 |
酒精、煤油 |
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焦炭 |
丁醇 |
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煤 |
水 |
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纖維素 |
苯 |
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塑料粉體 |
水 |
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四、實驗步驟
準(zhǔn)備工作
把所需玻璃儀器清洗干凈,放入電烘箱內(nèi)干燥,然后再干燥器中自然冷卻至室溫。
取有代表性的粉體試樣30~40g(如有較大顆粒需用250目的篩子篩分,除去86µm以上的大顆粒),放入電烘箱忠,在(110±5)℃的溫度下干燥1h或至恒重,然后在干燥器中自然冷卻至室溫。
配制濃度為0.003mol/L的六偏磷酸鈉水溶液作為分散液(解凝液),數(shù)量可根據(jù)需要定。
把干燥過的稱量瓶分別編號,稱量。
測定沉降瓶的有效容積,降水充滿到沉降瓶上面零刻度線(即600ml)處,用標(biāo)準(zhǔn)量筒測定水的體積。
讀出移液管底部刻度數(shù)值,測定移液管(長、中、短)有效長度,然后把自來水注入沉降瓶中到零刻度線(即600ml)處,每吸10ml溶液,測電液面下降高度。
將粉樣按粒徑大小分組(如40~30、30~20、20~10、10~5、5~2µm),按(式3)計算出每組內(nèi)最大粉粒由液面沉降到移液管底部所需的時間,即為該粒徑的預(yù)定吸液時間,并把它填入記錄表內(nèi)。
調(diào)節(jié)透明恒溫水槽中的水溫,使與計算沉降時間所采用的溫度一致。如無透明恒溫水槽,可在室溫下進行測定。下面僅按無透明恒溫水槽的情況進行操作。
在一燒杯中裝滿蒸餾水,準(zhǔn)備用其沖洗每次吸收液后附在容器壁上的粉粒。
2、操作步驟
稱取60~10g干燥過的粉體,精確至1/10000g,放入燒杯中,先向燒杯中加入50~100mL的分散液,使粉體全部潤濕后,再加液到300mL左右。
把懸浮液攪拌15min左右,倒入沉降瓶中,把移液管插入沉降瓶中,然后由通氣孔繼續(xù)加分散液直到零刻度線(600mL)為止。
降沉降瓶上下轉(zhuǎn)動,搖晃數(shù)次,使粉粒在分散液中分散均勻,停止搖晃后,開始用秒表計時,作為起始沉降時間。同時記下室溫。
按計算出的預(yù)定吸液時間進行吸液。勻速向外拉注射器,液體沿移液管緩緩上升,當(dāng)吸到10mL刻度線時,立即關(guān)閉活塞,使10mL液體和排液管相通,勻速向里推注射器,使10mL液體被壓入已稱重的稱量瓶內(nèi)。然后由排液管吸蒸餾水沖洗10mL容器,沖洗水排入稱量瓶中,沖洗進行2~3次。按上述步驟根據(jù)計算的預(yù)定吸液時間依次進行操作,直到要求測的最小粒徑為止。同時記下室溫。
(5)把全部稱量瓶放入電烘箱中,再小于100℃的溫度下進行烘干,待水分全部蒸發(fā)后,再在(110±5)℃的溫度烘1h或至恒重。然后再干燥器中自然冷卻至室溫,取出稱量。
3、吸液應(yīng)注意的問題
每次吸10mL樣品要在15s左右完成,則開始吸液時間應(yīng)比計算的預(yù)定吸液時間提前1/2×15=7.5s。
每次吸液應(yīng)力求為10mL,太多或太少的樣品應(yīng)作廢。
吸液應(yīng)勻速,不允許移液管忠液體倒流。
向稱量瓶中排液時,應(yīng)防止液體濺出。
五、實驗結(jié)果的整理
有關(guān)實驗數(shù)據(jù)和計算結(jié)果記入表2
1、粒徑小于d
i的粉體的質(zhì)量(在10mL吸液中)為m
i=m
1—m
2—m
3
式中 m1——烘干后稱量瓶和剩余物(小于di的粉體)g
m2——稱量瓶的質(zhì)量 g
m3——10mL分散液中含分散劑的質(zhì)量 g
m3=611.8×0.003×10/1000=0.0183(g)
表2 液體重力沉降法測定粉體粒徑分布記錄表
粉體名稱:
滑石粉 粉體真密度: g/cm
3 大氣壓力: 室溫: 測定者: 測定日期:
分散劑名稱:
六偏磷酸鈉 分散劑相對分子質(zhì)量:
611.8 分散液濃度:
0.003mol/L
分散液真密度:
1.0018 g/cm3 分散液黏度:
1.184×10-2
吸液管編號 |
吸管底部刻度 |
液面刻度 |
沉降 高度 |
吸液 初始 時間 |
吸液 終止 時間 |
試劑吸液時間 |
吸液中的最大粒徑 |
稱量瓶號 |
稱量瓶烘干后質(zhì)量 |
稱量瓶質(zhì)量 |
10mL分 散液中分散劑質(zhì)量 |
10mL分散液中粉體質(zhì)量 |
初始時10mL分散液中粉體的質(zhì)量 |
篩下累計分布 |
篩上累計分布 |
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粉體中位徑d50= μm |
粒徑范圍/μm
粒徑相對頻數(shù)分布
ΔD% |
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2、粒徑di的粉體的篩下累積分布為
式中 m0——10mL原始懸浮液中(沉降時間t=0)的粉體質(zhì)量,g
如果最初加入的粉體為6g,則
3、粒徑為di的粉體的篩上累積分布為
4、將各組粒徑di的篩下累積分布Di(或篩上累積分布Ri)的測定值標(biāo)繪在特定的坐標(biāo)線上(正態(tài)概率紙或?qū)?shù)正態(tài)概率紙或R-R分布紙),則實驗點應(yīng)落在一條直線上。根據(jù)該直線可以方便地求出工程上需要的徑相對頻數(shù)分布或頻率分布及中位徑等。
5、粉體粒徑d
i至d
i+1(d
i>d
i+1)范圍的相對頻數(shù)分布為
式中 D
i——粒徑為d
i的粉體的篩下累積分布
D
i+1——粒徑為d
i+1的粉體的篩下累積分布
6、中位徑
R=D=50%時的粒徑d
50即為中位徑。
六、討論
選用分散液時有哪些要求,為什么?
用吸液管吸液時,吸液速度過大或過小對測定結(jié)果有何影響?
為什么吸液過程中不允許吸液管內(nèi)液體倒流?
影響測定誤差的主要因素有哪些?實驗中如何減小測定誤差?
你認為實驗過程中還存在哪些問題,應(yīng)如何改進?