粉塵粒徑分布測定實驗指導(dǎo)書
一、實驗?zāi)康?br />
掌握液體重力沉降法（移液管法）測定粉體粒徑分布的方法。
二、實驗原理
液體重力沉降法是根據(jù)不同大小的粒子在重力作用下，在液體中的沉降速度各不相同這一原理而得到的。粒子在液體（或氣體）介質(zhì)中作等速自然沉降時所具有的速度，稱為沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。
（式1）
式中
——粒子的沉降速度，cm/s
µ——粒子的動力黏度g/(cm·s)
——粒子的真密度g/cm
3
——液體的真密度g/cm
3
g——重力加速度cm/s
2
d
p——粒子的直徑 cm
由式中可得
（式2）
這樣，粒徑便可以根據(jù)其沉降速度求得。但是，直接測得各種粒徑的沉降速是困難的，而沉降速度是沉降高度與沉降時間的比值，以此替換沉降速度，使上式變?yōu)?br />
或
（式3）
式中 H——粒子的沉降高度 cm
t——粒子的沉降時間s
粒子在液體中沉降情況可用圖表示，粉樣放入玻璃瓶內(nèi)某種液體介質(zhì)中，經(jīng)攪拌后，使粉樣均勻的擴散在整個液體中，如圖中狀態(tài)甲。經(jīng)過t1后，因重力作用，懸浮體由狀態(tài)甲變?yōu)闋顟B(tài)乙。在狀態(tài)乙，直徑為d1的粒子全部沉降到虛線以下，由狀態(tài)甲變到狀態(tài)乙，所需時間為t1。根據(jù)（式3）應(yīng)為
同理，直徑為d2粒子全部沉降到虛線以下（即到達狀態(tài)丙）所需時間為
直徑為d3的粒子全部沉降到虛線以下（即到達狀態(tài)?。┧钑r間為
根據(jù)上述關(guān)系，將粉體試樣放在一定液體介質(zhì)中，自然沉降，經(jīng)過一定時間后，不同直徑的粒子將分布在不同高度的液體介質(zhì)中。根據(jù)這種情況，在不同沉降時間，不同沉降高度上取出一定量的液體，稱量出所含有的粉體質(zhì)量，便可以測定出粉體的粒徑分布。
三、儀器設(shè)備和試劑
（一）、本實驗需用下列儀器設(shè)備
1、沉降瓶4只 2、移液管4只 3、帶三通活塞的10mL容器4只
4、稱量瓶5只 5、注射器2只 6、乳膠皮管4根；
7、透明有機玻璃制作恒溫水浴1套 8、不銹鋼加熱管1只 9、數(shù)字溫度控制儀1臺
10、溫度傳感器1套 11、電控箱1個 12、漏電保護開關(guān)1個
13、按鈕若干 14、不銹鋼可移動實驗設(shè)備臺架1套
1、沉降瓶 2、移液管 3、帶三通活塞的10mL梨形容器 4、稱量瓶 5、注射器 6、乳膠管
（二）、根據(jù)粉體種類不同，所用的分散液也不同，可參考表1選用
本實驗的分體采用滑石粉。分散液為六偏磷酸鈉水溶液，濃度為0.003mol/L。六偏磷酸鈉分子式為（NaPO
3）
6，相對分子質(zhì)量為611.8。
表1 各種粉塵常用的分散液和分散劑
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粉塵名稱 |
分散液 |
分散劑 |
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金屬 |
銅 |
環(huán)已醇 |
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丁醇 |
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鋅 |
環(huán)已醇 |
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水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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鋁 |
環(huán)已醇 |
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水 |
0.2%油酸鈉 |
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鐵 |
豆油+丙酮（1：1） |
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鉛 |
環(huán)已醇 |
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金屬氧化物 |
氧化銅 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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氧化鋅 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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三氧化二鋁 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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二氧化硅 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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氧化鉛 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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鉛丹 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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環(huán)已醇 |
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三氧化二鐵 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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水 |
0.03mol/L焦磷酸鈉 |
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氧化鈣 |
乙二醇 |
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二氧化錳 |
水 |
六偏磷酸鈉 |
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鹽類 |
碳酸錳 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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碳酸鈣 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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磷酸鈣 |
水 |
焦磷酸鈉 |
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氯化汞 |
環(huán)已醇 |
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氯化鉀 |
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無機物 |
玻璃 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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螢石 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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石灰石 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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菱鎂礦 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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陶土 |
水 |
0.2%六偏磷酸鈉 |
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石棉 |
甘油+水（1：4） |
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滑石粉 |
水 |
0.003mol/L六偏磷酸鈉 |
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水泥 |
煤油 |
0.006mol/L油酸 |
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乙二醇 |
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酒精 |
0.05%氯化鈣 |
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有機物 |
煤灰 |
酒精、煤油 |
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焦炭 |
丁醇 |
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煤 |
水 |
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纖維素 |
苯 |
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塑料粉體 |
水 |
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四、實驗步驟
準(zhǔn)備工作
把所需玻璃儀器清洗干凈，放入電烘箱內(nèi)干燥，然后再干燥器中自然冷卻至室溫。
取有代表性的粉體試樣30~40g（如有較大顆粒需用250目的篩子篩分，除去86µm以上的大顆粒），放入電烘箱忠，在（110±5）℃的溫度下干燥1h或至恒重，然后在干燥器中自然冷卻至室溫。
配制濃度為0.003mol/L的六偏磷酸鈉水溶液作為分散液（解凝液），數(shù)量可根據(jù)需要定。
把干燥過的稱量瓶分別編號，稱量。
測定沉降瓶的有效容積，降水充滿到沉降瓶上面零刻度線（即600ml）處，用標(biāo)準(zhǔn)量筒測定水的體積。
讀出移液管底部刻度數(shù)值，測定移液管（長、中、短）有效長度，然后把自來水注入沉降瓶中到零刻度線（即600ml）處，每吸10ml溶液，測電液面下降高度。
將粉樣按粒徑大小分組（如40~30、30~20、20~10、10~5、5~2µm），按（式3）計算出每組內(nèi)最大粉粒由液面沉降到移液管底部所需的時間，即為該粒徑的預(yù)定吸液時間，并把它填入記錄表內(nèi)。
調(diào)節(jié)透明恒溫水槽中的水溫，使與計算沉降時間所采用的溫度一致。如無透明恒溫水槽，可在室溫下進行測定。下面僅按無透明恒溫水槽的情況進行操作。
在一燒杯中裝滿蒸餾水，準(zhǔn)備用其沖洗每次吸收液后附在容器壁上的粉粒。
2、操作步驟
稱取60~10g干燥過的粉體，精確至1/10000g，放入燒杯中，先向燒杯中加入50~100mL的分散液，使粉體全部潤濕后，再加液到300mL左右。
把懸浮液攪拌15min左右，倒入沉降瓶中，把移液管插入沉降瓶中，然后由通氣孔繼續(xù)加分散液直到零刻度線（600mL）為止。
降沉降瓶上下轉(zhuǎn)動，搖晃數(shù)次，使粉粒在分散液中分散均勻，停止搖晃后，開始用秒表計時，作為起始沉降時間。同時記下室溫。
按計算出的預(yù)定吸液時間進行吸液。勻速向外拉注射器，液體沿移液管緩緩上升，當(dāng)吸到10mL刻度線時，立即關(guān)閉活塞，使10mL液體和排液管相通，勻速向里推注射器，使10mL液體被壓入已稱重的稱量瓶內(nèi)。然后由排液管吸蒸餾水沖洗10mL容器，沖洗水排入稱量瓶中，沖洗進行2~3次。按上述步驟根據(jù)計算的預(yù)定吸液時間依次進行操作，直到要求測的最小粒徑為止。同時記下室溫。
（5）把全部稱量瓶放入電烘箱中，再小于100℃的溫度下進行烘干，待水分全部蒸發(fā)后，再在（110±5）℃的溫度烘1h或至恒重。然后再干燥器中自然冷卻至室溫，取出稱量。
3、吸液應(yīng)注意的問題
每次吸10mL樣品要在15s左右完成，則開始吸液時間應(yīng)比計算的預(yù)定吸液時間提前1/2×15=7.5s。
每次吸液應(yīng)力求為10mL，太多或太少的樣品應(yīng)作廢。
吸液應(yīng)勻速，不允許移液管忠液體倒流。
向稱量瓶中排液時，應(yīng)防止液體濺出。
五、實驗結(jié)果的整理
有關(guān)實驗數(shù)據(jù)和計算結(jié)果記入表2
1、粒徑小于d
i的粉體的質(zhì)量（在10mL吸液中）為m
i=m
1—m
2—m
3
式中 m1——烘干后稱量瓶和剩余物（小于di的粉體）g
m2——稱量瓶的質(zhì)量 g
m3——10mL分散液中含分散劑的質(zhì)量 g
m3=611.8×0.003×10/1000=0.0183（g）
表2 液體重力沉降法測定粉體粒徑分布記錄表
粉體名稱：
滑石粉 粉體真密度： g/cm
3 大氣壓力： 室溫： 測定者： 測定日期：
分散劑名稱：
六偏磷酸鈉 分散劑相對分子質(zhì)量：
611.8 分散液濃度：
0.003mol/L
分散液真密度：
1.0018 g/cm3 分散液黏度：
1.184×10-2
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吸液管編號 |
吸管底部刻度 |
液面刻度 |
沉降 高度 |
吸液 初始 時間 |
吸液 終止 時間 |
試劑吸液時間 |
吸液中的最大粒徑 |
稱量瓶號 |
稱量瓶烘干后質(zhì)量 |
稱量瓶質(zhì)量 |
10mL分 散液中分散劑質(zhì)量 |
10mL分散液中粉體質(zhì)量 |
初始時10mL分散液中粉體的質(zhì)量 |
篩下累計分布 |
篩上累計分布 |
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粉體中位徑d50= μm |
粒徑范圍/μm
粒徑相對頻數(shù)分布
ΔD% |
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2、粒徑di的粉體的篩下累積分布為
式中 m0——10mL原始懸浮液中（沉降時間t=0）的粉體質(zhì)量，g
如果最初加入的粉體為6g，則
3、粒徑為di的粉體的篩上累積分布為
4、將各組粒徑di的篩下累積分布Di（或篩上累積分布Ri）的測定值標(biāo)繪在特定的坐標(biāo)線上（正態(tài)概率紙或?qū)?shù)正態(tài)概率紙或R-R分布紙），則實驗點應(yīng)落在一條直線上。根據(jù)該直線可以方便地求出工程上需要的徑相對頻數(shù)分布或頻率分布及中位徑等。
5、粉體粒徑d
i至d
i+1(d
i>d
i+1)范圍的相對頻數(shù)分布為
式中 D
i——粒徑為d
i的粉體的篩下累積分布
D
i+1——粒徑為d
i+1的粉體的篩下累積分布
6、中位徑
R=D=50%時的粒徑d
50即為中位徑。
六、討論
選用分散液時有哪些要求，為什么？
用吸液管吸液時，吸液速度過大或過小對測定結(jié)果有何影響？
為什么吸液過程中不允許吸液管內(nèi)液體倒流？
影響測定誤差的主要因素有哪些？實驗中如何減小測定誤差？
你認為實驗過程中還存在哪些問題，應(yīng)如何改進？
