多功能反應(yīng)實驗裝置使用說明書
一、概述
從化學反應(yīng)工程的觀點出發(fā)，研究多相催化反應(yīng)動力學的目的之一是獲得所需的速率方程。所以實驗測定動力學數(shù)據(jù)就是要確定最佳的動力學模型，并確定模型中的參數(shù)。對于理想表面的催化動力學模型，所需確定的參數(shù)就是反應(yīng)速率常數(shù)及吸附平衡常數(shù)。對冪函數(shù)型模型，所需確定的參數(shù)是反應(yīng)速率常數(shù)和反應(yīng)級數(shù)。
二、實驗?zāi)康?/strong>
1、用于教學和工藝數(shù)據(jù)的測定。
2、科學研究用于催化劑評選及壽命試驗。
3、了解多功能裝置的結(jié)構(gòu)與工作原理。
4、加深學生對固定床、流化床、釜式反應(yīng)器的理解。
三、設(shè)備性能與主要技術(shù)參數(shù)
1、該實驗裝置主要由固定床、流化床、釜式反應(yīng)器、計量泵、冷凝器、氣液分離器、空氣旋渦泵、預(yù)熱器、混合器、溫度儀表、壓力儀表、氣體轉(zhuǎn)子流量計、濕式氣體流量計、管道及閥門、不銹鋼框架、電控柜等組成。
2、固定床、流化床和釜式反應(yīng)器各組件主要技術(shù)參數(shù)如下：
（1）固定床
① 不銹鋼反應(yīng)器：φ20×600mm。
② 反應(yīng)器三段加熱：1KW/段。
③ 智能溫控儀表、固態(tài)調(diào)壓器、固態(tài)繼電器控制，控溫精度+5℃。
④ 反應(yīng)器最高使用溫度：650℃； 最高工作壓力：0.2Mpa。
⑤ 催化劑裝填量：5-30ml。
⑥ 預(yù)熱器：φ10×300mm；加熱功率1.0KW。
⑦ 冷凝器：φ40×400mm；氣液分離器：φ50×150mm。
⑧微型隔膜計量泵；功率：30W；最大流量：6L/h；沖程頻率：120/minute；吸程：2m。
工作流量=（計量泵最大流量/沖程頻率）×當前工作頻率。
⑨ 濕式氣體流量計：型號：LML-2，額定流量：0.5m3/h,容積：5L/轉(zhuǎn)，精度：±1%。
（2）流化床
① 不銹鋼反應(yīng)器：φ20×660mm。
② 反應(yīng)器兩段加熱：1KW/段。
③ 智能溫控儀表、固態(tài)調(diào)壓器、固態(tài)繼電器控制，控溫精度+5℃。
④ 反應(yīng)器最高使用溫度：650℃； 最高工作壓力：0.2Mpa。
⑤ 催化劑裝載量：10-50ml。
⑥ 冷凝器：φ50×400mm；氣液分離器：φ50×150mm。
⑦ 玻璃轉(zhuǎn)子流量計：型號：LZB-25，測量范圍：1.6-16m3/h，介質(zhì)：空氣。
⑧ 空氣旋渦泵采用HG-370型；功率：370W；風壓：11.76kPa；風量：48m3/h。
⑨ 濕式氣體流量計及微型計量泵與固定床共用，且充分利用固定床反應(yīng)器為流化床的進料預(yù)熱。
（3）釜式反應(yīng)器
① 反應(yīng)釜由導熱油加熱爐、反應(yīng)裝置、攪拌和傳動系統(tǒng)，以及安全閥等組成。
② 反應(yīng)釜上，配有壓力表、熱電偶、氣、液相閥、安全閥，便于隨時掌握釜內(nèi)物質(zhì)的化學反應(yīng)的情況和調(diào)節(jié)釜內(nèi)物質(zhì)的成份比例，并保證本釜的安全運行。
③ 不銹鋼反應(yīng)器，體積：約1000ml。
④ 加熱功率：1.5KW。
⑤ 攪拌電機：功率15W，轉(zhuǎn)速：0-500r/min。
⑥ 最高使用溫度：200℃；最高使用壓力：0.15Mpa。
⑦濕式氣體流量計及冷凝器、氣液分離器與固定床共用。
四、各配件的作用原理
1、混合器 在預(yù)熱器入口前裝有一不銹鋼空罐，將兩種氣體混合均勻預(yù)熱后送入反應(yīng)器反應(yīng)。
2、冷凝器 是為了降低反應(yīng)物的濃度，而加入了惰性氣體，（本實驗即在氣體進反應(yīng)器前加入了水使其汽化）所以在出口氣體冷卻是為了除去多余的水分。
3、氣液分離器 是將氣體和液體進行分離，分離器上部氣體放空，下部得到液體產(chǎn)品。
4、反應(yīng)器 頂部可以手動拆卸，便于催化劑的加入和更換。
5、微型計量泵 對反應(yīng)所需液體原料的輸送與計量。
6、流量計采用LZB-3（0.04-0.4）L/min兩個，LZB-25(1.6-16)m3/h一個，壓力表采用Y-100型（0-0.6）MPa。
五、實驗原理
本實驗裝置是將氣固相催化反應(yīng)固定床和流化床及液相釜式反應(yīng)器組裝在一個控制設(shè)備內(nèi)，通過電路和流程的切換可分別操作各種類型的反應(yīng)。
該反應(yīng)器是在一個中空圓筒的底部放置擱板，在擱板上堆積固體催化劑，氣體由上向下通過催化劑層進行反應(yīng)。整個外殼包有絕熱保溫層，以保證反應(yīng)器與外界不進行熱交換。這類反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡單，反應(yīng)器單位體積內(nèi)催化劑量大，即生產(chǎn)能力大。對于反應(yīng)熱效應(yīng)不大，反應(yīng)過程允許溫度有較寬的變動范圍反應(yīng)過程常采用此類反應(yīng)器。本實驗裝置的載體采用的是碳化硅材料，這類載體對所附載的活性組分的活性無重大影響。載體除了起到分散作用之外還可起到支承、穩(wěn)定、傳熱和稀釋作用（對于活性極高的活性組分，控制反應(yīng)程度）。
在氣固相催化反應(yīng)過程中，一般氣相主體中組分濃度（或分壓）、顆粒表面組分濃度、微孔內(nèi)組分濃度都是不相同的。而要確定本征反應(yīng)速率就是要確定微孔內(nèi)組分濃度與反應(yīng)速率的關(guān)系。若消除了內(nèi)、外擴散的影響，則氣相主體中組分濃度、顆粒表面組分濃度、微孔內(nèi)組分濃度相同，就容易由實驗來確定本征動力學方程。
六、設(shè)備流程圖
七 、實驗操作步驟
（1）固定床反應(yīng)
1、檢查各設(shè)備是否完好，熱電偶有無脫，開始實驗。
2、將反應(yīng)器內(nèi)填充一定量的催化劑，（從加熱爐中取出反應(yīng)器，擰動上面的螺帽，放入一定量催化劑）。
3、通入實驗所需的原料氣，調(diào)節(jié)氣體流量，兩種原料氣分別進入混合器中，兩原料氣混合均勻后進入到預(yù)熱器內(nèi)。
4、打開電源開關(guān)，開啟加熱開關(guān)，將混合后的氣體預(yù)熱至一定溫度，預(yù)熱溫度為可調(diào)。
5、打開計量泵開關(guān)，通入一定量的液體使其汽化，汽化后的氣液從反應(yīng)器頂部進入，在反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)。
6、反應(yīng)后的氣液從反應(yīng)器底部出來，通過冷凝器將多余的水份除去，冷凝后的氣液通過氣液分離器將其分離，氣體通過濕式氣體流量計計量后放空，液體從氣液分離器底部出來，得到液體產(chǎn)品。
7、反應(yīng)器分三段控溫，最高使用溫度650℃，在操作過程中嚴格控制實驗操作溫度，防止超溫現(xiàn)象，減少活性組分的變化，避免燒結(jié)、分解等造成催化劑的失活。
8、每隔一定時間取一次樣，用色譜儀分析。并記錄反應(yīng)器的溫度、壓力、原始氣體組成和進料流速。
（2）流化床反應(yīng)
1、通入實驗所需的原料氣，并調(diào)節(jié)氣體流量，兩氣體同時進入混合器中，在混合氣內(nèi)充分混合，打開電源開關(guān)，開啟固定床反應(yīng)器加熱開關(guān)，將混合氣預(yù)熱至一定溫度。
2、開啟計量泵開關(guān)，通入一定量的液體使其汽化，液體流量直接通過計量泵計量，，汽化后的氣液從流化床反應(yīng)器的底部進入，開啟加熱開關(guān)，將反應(yīng)器上段、下段、反應(yīng)器加熱至一定溫度。
3、打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量，空氣和各股原料氣一起由底部進入反應(yīng)器內(nèi)。
4、反應(yīng)器內(nèi)的溫度可達650℃，通入空氣后，催化劑在反應(yīng)器內(nèi)流化運動。觀察反應(yīng)器各段溫度，同時記錄實驗所需的數(shù)據(jù)。
5、每隔一定時間取一次樣，用色譜儀分析。實驗所得數(shù)據(jù)填寫在表格內(nèi)（數(shù)據(jù)表格自擬）。并對實驗測得的數(shù)據(jù)進行分析與討論。
（3）反應(yīng)釜
1、反應(yīng)器上有導熱油加入、排出口，進料口，壓力顯示儀表，放空閥等組件。
2、反應(yīng)釜溫度控制由智能化的溫度數(shù)顯式控制儀來完成，該控制儀是有PID自整定調(diào)節(jié)功能，使釜內(nèi)溫度達到最佳控制精度。通電后直接對介質(zhì)加熱，熱慣性小，控溫精度高。
3、旋轉(zhuǎn)攪拌的驅(qū)動電機為伺服直流電機， 當電機啟動后，攪拌器對介質(zhì)進行攪拌。
4、反應(yīng)過程產(chǎn)生的釋放氣體、惰性氣體等經(jīng)冷凝器、氣液分離器、濕式氣體流量計后放空。
5、操作結(jié)束，停止加熱，導熱油無須排出。
八、注意事項
1、催化劑的活性通常都隨時間的延續(xù)而降低。在實驗中需注意催化劑的結(jié)構(gòu)變化、物理中毒、化學中毒，這三個要點都是造成催化劑失活的原因。
2、在實驗過程中，由于操作不當也會引起催化劑的失活，如超溫、進氣中毒物超指標等。為保證正常運行，必須做到：（1）嚴格控制操作溫度，防止超溫現(xiàn)象，減少活性組分結(jié)構(gòu)變化，避免燒結(jié)、分解等造成的永久性失活。（2）必要的恢復(fù)活性處理。
九、實驗數(shù)據(jù)記錄
固定床反應(yīng)器實驗數(shù)據(jù)表格
1. 原始記錄
時 間
（s） |
反應(yīng)器 |
預(yù)熱器 |
反應(yīng)物料流量 |
電流
（A） |
溫度
℃ |
電流
（A） |
溫度℃ |
電流
（A） |
溫度℃ |
電流
（A） |
溫度
℃ |
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上段 |
中段 |
下段 |
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2. 物料平衡
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序號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
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取樣時間 |
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反應(yīng)前物料質(zhì)量 |
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反應(yīng)后物料質(zhì)量 |
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損失 |
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產(chǎn)率 |
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流化床反應(yīng)器實驗數(shù)據(jù)表格
1. 原始記錄
時 間
（s） |
反應(yīng)器 |
預(yù)熱器 |
反應(yīng)物料流量 |
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電流（A） |
溫度 ℃ |
電流（A） |
溫度 ℃ |
電流（A） |
溫度
℃ |
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上 段 |
下 段 |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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5 |
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2. 物料平衡
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序號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
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取樣時間 |
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反應(yīng)前物料質(zhì)量 |
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反應(yīng)后物料質(zhì)量 |
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損失 |
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產(chǎn)率 |
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釜式反應(yīng)器實驗數(shù)據(jù)記錄表
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序 號 |
時 間 |
反應(yīng)物料量 |
產(chǎn)出物料量 |
產(chǎn) 率 |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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5 |
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（3）反應(yīng)釜
1、檢查各設(shè)備是否完好，熱電偶、電熱管接線有無脫落，開始實驗；
2、往反應(yīng)釜中加入一定量蒸餾水開動攪拌電機清洗數(shù)次，排盡蒸餾水；
3、配制11%的ZnSO4 100g，10%Na2CO3 80g，同時加入反應(yīng)釜中；
4、打開導熱油加熱開關(guān)、攪拌電機開關(guān)；
5、調(diào)節(jié)溫度控制儀表，控制溫度在80℃左右；
6、在80℃下一般反應(yīng)時間在60至80分鐘內(nèi)反應(yīng)完全；
7、實驗結(jié)束，排出釜中物料，將反應(yīng)釜清洗干凈。
固定床反應(yīng)器實驗數(shù)據(jù)表格
1. 原始記錄
時 間
（s） |
反應(yīng)器 |
預(yù)熱器 |
反應(yīng)物
料流量 |
電流
（A） |
溫度
℃ |
電流
（A） |
溫度
℃ |
電流
（A） |
溫度
℃ |
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a |
a |
b |
b |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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5 |
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6 |
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2. 物料平衡
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序號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
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取樣時間 |
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反應(yīng)前物料質(zhì)量 |
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反應(yīng)后物料質(zhì)量 |
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損失 |
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產(chǎn)率 |
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